اندازه گیری نقطه ذوب (به روش میکرو)
الف)تعیین نقطه ذوب
نقطه ذوب یکی از ثابت های فیزیکی بسیار مفید می باشد که اطلاعاتی در مورد درجه خلوص و مشخصات ماده در اختیار قرار می دهد و با مقدار بسیار کمی از نمونه و با وسایل ارزان قیمتی قابل اندازه گیری می باشد.
نقطه ذوب دمایی است که در آن جسم جامد یا مایع خود در حال تعادل است و تا زمانی که این تعادل برقرار است دما ثابت می ماند ولی وقتی تمام جامد به مایع تبدیل شد حرارت داده شده باعث بالا رفتن دمای مایع می گردد.نقطه ذوب جسم به عوامل زیر بستگی دارد:
ساختمان ترکیب:
هر قدر ساختمان ترکیب متقارن تر باشد نقطه ذوب آن بیشتر خواهد بود.
ناخالصی:
وجود ناخالصی در ترکیب باعث کاهش نقطه ذوب می شود . یک جسم جامد دارای یک شبکه کریستالی (بلوری) است که این شبکه ها دارای اشکال هندسی معینی می باشد , وجود ناخالصی در ساختمان جسم باعث در هم ریختن شبکه مولکولی و سست شدن آن می گردد. اگر در هنگام حرارت دادن یک ترکیب محدوده دمایی ذوب یعنی دمایی که جسم شروع به ذوب شدن می کند تا دمایی که بطور کامل ذوب می شود کم باشد (مثلا ۸۰ تا ۸۱ درجه سانتی گراد) می توان نتیجه گرفت که جسم ناخالصی نداشته یا ناخالصی آن بسیار کم است اما اگر محدوده ذوب وسیع باشد (مثلا ۸۰ تا ۹۰ درجه سانتی گراد) ناخالصی ترکیب زیاد بوده و نمی توان دمای ذوب دقیقی برای آن مشخص نمود. در این حالت باید ابتدا جسم را خالص نمود و سپس نقطه ذوب آن را تعیین کرد.تغییر فشار باعث تغییر قابل ملاحظه ای در نقطه ذوب نمی گردد زیرا تغییر حالت از جامد به مایع با تغییر حجم قابل ملاحظه ای همراه نیست.
برای تعیین نقطه ذوب بایستی نکات زیر را در نظر بگیریم:
۱_ ابتدا از این که ماده مورد نظر خالص است اطمینان حاصل کنیم.
۲_ اگر ماده از طریق سنتز به دست آمده است باید آن را کاملا خشک کنیم.
ب) رفتار نقطه ذوب
نقطه ذوب یا دامنه ذوب به دو صورت مشخص کننده درجه خلوص یک جسم است.اول این که یک جسم هر قدر خالص تر باشد نقطه ذوب آن بالاتر است.دوم این که هر قدر جسم خالص تر باشد دامنه ذوب آن کوتاهتر است.افزودن مقدار قابل توجهی از یک ناخالصی به یک ماده خالص معمولا سبب کاهش نقطه ذوب بر حسب میزان ناخالصی می شود. دلیلش این است که نقطه انجماد یک ماده وقتی که یک جسم خارجی به آن اضافه شود پایین می آید.نقطه انجماد همان نقطه ذوب ( جامد به مایع ) است با این تفاوت که عمل در جهت عکس انجام می شود (مایع به جامد) .
در مخلوط هایی که شامل مقادیر کم از ناخالصی هستند( کمتر از ۱۵ درصد ) هستند دامنه نقطه ذوب اغلب نشانه میز ان خلوص است.ماده ای که ذوب آن در دامنه کوچکی انجام می شود به طور عادی باید خالص باشد ولی مخلوط ها اغلب در نقطه مینیمم نقطه ذوب – ترکیب درصد,تشکیل اوتکتیک یا دون گداز می دهند که آن هم به طور نا گهانی ذوب می شود. از آنجا که همه مخلوط های دوتایی تشکیل دون گداز نمی دهند در این مورد فرض می شود که هر مخلوط دوتایی رفتاری مشابه آنچه در بالا گفته شد دارد. باید دقت کرد بعضی ترکیبات بیش از یک دون گداز تشکیل می دهند . علیرغم این حالت های مختلف نقطه ذوب و دامنه آن هر دو شاخص مفیدی برای خلوص اند و تقریبا به راحتی تعیین می شوند.
شرح آزمایش
ابتدا یک جسم را در هاون ریخته و آن را کاملا ساییده و به صورت پودر نرم در می آوریم.سپس یک لوله مویینه برمی داریم و یک سر آن ( معمولا سر قرمز رنگ ) را داخل شعله به طور یکنواخت حرارت می دهیم تا بسته شود.
نکته: هنگام بستن سر لوله مویینه آنرا به طور مرتب در شعله چرخانده تا در حرارت خم نشود.
هنگامی که از بستن سر لوله مویینه مطمئن شدیم آن را به طور عمودی چندین بار وارد نمونه جامد کرده تا حدود ۴ تا ۵ میلی متر از سر لوله پر شود.
نمونه مورد نظر را بایستی به ته لوله مویینه منتقل کنیم که برای این کار از لوله بلندی که دو طرف آن باز است استفاده می کنیم. لوله مویینه را از بالای لوله که روی زمین قرار گرفته چندین بار به طرف پایین رها می کنیم تا نمونه به ته لوله مویینه انتقال یابد.
لوله مویینه را توسط چسب یا کش یا نخ به یک دماسنج متصل می کنیم به طوری که مخزن دما سنج و نمونه در مجاورت هم قرار گیرند.
به نمونه باید حرارت یکنواخت غیر مستقیم داده شود تا به تدریج ذوب گردد. برای این کار از یک حمام ( یک بشر یا لوله تیل ) استفاده می شود که از منبع حرارتی مستقیم و یک ظرف حاوی مایع که نقش رساندن حرارت غیر مستقیم را دارد استفاده می شود اگر حلال یا مایعی که در بشر ریخته می شود آب باشد به آن حمام آب گفته می شود که تا دمای ۱۰۰ درجه سانتی گراد می توان از آن استفاده کرد . اگر دمای ذوب جسم از ۱۰۰ درجه سانتی گراد بیشتر باشد دیگر نمی توان از آب استفاده کرد و به جای آن از پارافین یا روغن سیلیکون استفاده می شود که به آن حمام پارافین ( روغن ) گفته می شود. بایستی دقت کرد که هنگام استفاده از حمام روغن به هیچ عنوان آب داخل حمام راه نیابد چون در این صورت مایع داخل حمام در مواقع حرارت دادن به بیرون پاشیده می شود.
وقتی این مجموعه آماده شد آن را توسط یک گیره در داخل مایع حمام قرار می دهیم به طوری که به ته ظرف و کناره های آن تماس پیدا نکند و سر لوله مویینه خارج از مایع باشد.سپس شعله را روشن نموده و دما را به تدریج بالا می بریم وقتی نمونه شروع به ذوب شدن کرد دما را یاد داشت نموده و نیز وقتی تمامی نمونه ذوب شد دما را یادداشت می کنیم.
بهتر است دو لوله مویینه از نمونه جامد تهیه کنیم و با نمونه اول نقطه ذوب تقریبی را بدست آورده و سپس با نمونه دوم نقطه دوم را بدست آوریم.
نظرات شما عزیزان:
